一、用途及适用范围
本仪器是根据中华人民共和国行业标准SH/T-《石油沥青蜡含量测定法》和JTGE20-《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的T-《沥青蜡含量试验(蒸馏法)》所规定的要求设计和制造的。赛亚斯适用于测定石油沥青中的蜡含量、天然原油的减压渣油生产的石油沥青的蜡含量、及道路石油沥
青的蜡含量,是石油化工、建筑、公路建设等行业理想的沥青蜡含量的测试仪器。
二、主要技术特点
1、本仪器采用蒸馏冷却的方法测定试样的蜡含量,仪器共分为上下两部分:上半部分含有搅拌电机、温度传感器、气路分配器、试样器皿挂勾架等,下半部
分为冷却过滤部分。
2、本仪器特别设计的气路分配器、试样器皿挂勾架,充分考虑了仪器使用
的专业性,使仪器使用更合理,更方便。
3、本仪器的恒温浴缸采用大口径玻璃缸,保温性能好,观察方便。
4、本仪器温度控制器采用精度高、温度显示清晰、控温点设置方便的数字
温控仪,控温精度高、降温迅速、操作简便。
5、仪器为落地式结构,每次可同时作三个样品的分析试验,试验效率高。
三、主要技术指标及参数
4、搅拌电机转速:r/min。
5、温度传感器:Pt。
四、主要结构
本仪器采用蒸馏冷却的方法测定试样的蜡含量。仪器共分为上下两部分
1、上半部分(见图1所示):上半部分含有搅拌电机、温度传感器等。
2、下半部分(见冷却过滤部分):冷却部分由进口大功率制冷压缩机组成,
制冷可达-30℃,用于加热后蒸馏液的冷却。
3、控制面板(见图2所示)
本仪器温度控制器采用精度高、温度显示清晰、控温点设置方便的数字温
控仪,控温精度高、降温迅速、操作简便;仪器每次可同时作三个样品的分析试验,试验效率高,是石油化工、建筑、公路建设等行业理想的沥青蜡含量的分析
试验仪器。
五、使用方法
(一)测试前的准备
1、仔细阅读中华人民共和国行业标准SH/T《石油沥青蜡含量测定法》或T-《沥青蜡含量试验》,了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验
步骤和试验要求。
2、按标准所规定的要求,准备好试验用的各种试验器具、材料等。
3、检查本仪器的工作状态,使其处于符合本说明书所规定的工作环境和工作
条件下。
4、检查本仪器的外壳,需要处于良好的接地状态。
(二)使用方法
1、将工业酒精注入冷浴缸内,并使液面离上盖高约30mm。
2、打开电源开关使仪器进入工作状态。
注意:仪器供电电源线应按国家标准要求有可靠的接地端。
3、温度设定:在数显温度控制器上设定所需要的温度(如:-20℃),同时
打开“加热”、“制冷”、“搅拌”开关。
4、检查冷浴缸的温度,应达到-20℃后继续下面的操作。
5、向裂解蒸馏瓶中装入试样质量(mb)50g±1g,称准至0.1g,用硅胶塞盖严蒸馏瓶;用已知质量的ml锥形瓶作接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接
受器的硅胶塞侧开一小孔以备不凝气体逸出。
6、用电炉加热时,将盛有试样的蒸馏瓶放在已恒温(℃±10℃)的电炉中,并将蒸馏瓶固定好。蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后,蒸馏瓶
底将逐渐烧红。
7、调节加热强度,使从加热开始起在5~8分钟内达到初馏;继续调节和控制加热强度,使其以每秒钟2滴(约4ml/min~5ml/min)的速度连续蒸馏直至无
馏分油,瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。
注意:需要使从加热开始至蒸馏终止的全部蒸馏过程在25分钟内完成。蒸馏
终止后,在支管中残留的馏出油不允许流入接受器中。
8、将盛有馏分油的锥形瓶,从冰水中取出,拭干瓶外水分,置室温下冷却
后称其质量,得到馏分油总质量(m1),称准至0.05g。
9、将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖,稍加热熔化,并摇晃该锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高,避免有蒸发损失。将熔化的馏分油注入另一已知质量
的ml锥形瓶中,称取用于脱蜡的馏分油1g~3g(m2),称准至1mg。
注意:估计蜡含量高的馏分油数量宜少取,反之需多取,使其冷冻过滤后能
得到的蜡量在50~mg之间,但取样馏分油量不超过10g。
10、将冷却过滤装置按标准SH/T《石油沥青蜡含量测定法》或T-《沥青蜡含量试验》的要求组装好,并将吸滤瓶支管用橡胶管与抽滤装置连
接起来。
11、在盛有馏分油的ml锥形瓶中加入10ml乙醚,充分溶解后注入试样冷却筒中,再用15ml乙醚分两次清洗该盛油的锥形瓶,并将清洗液倒入试样冷
却筒中,再将25ml乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。
12、将冷却过滤装置放入-20℃±0.5℃的冷浴缸中,冷却1小时,使蜡充分结晶。拔下柱杆塞,过滤结晶析出的蜡,用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊
置起来,再过滤30分钟。
13、预先在另一锥形瓶或试管(50ml)中量取50ml乙醚—乙醇体积比(1:
1)的混合液,使其冷却至-20℃,至少恒冷15分钟后再使用。
14、将气路分配器的管路接好,启动抽滤装置,调节和控制气路分配器阀门,保持滤液的过滤速度为每秒钟约1滴左右。当蜡层上的滤液将尽时,一次加入30ml已预冷至-20℃的乙醚—乙醇(1∶1)混合溶液,洗涤蜡层、柱杆塞和试样冷却筒内壁并继续过滤。当溶剂在蜡层上看不见时,再抽滤5分钟,将蜡中的溶
剂抽干,以除去蜡中的溶液。
注意:抽滤时要控制好真空泵的抽滤功率大小,调节和控制好气路分配器的阀门,保持滤液的过滤速度为每秒钟约1滴左右。过快或过猛将会堵塞滤孔而达
不到抽滤的效果。
15、从冷浴中取出试样冷却过滤装置,将其挂在试样器皿挂勾架上,取下吸滤瓶,将其中的溶液倒入一回收瓶中。吸滤瓶也用乙醚-乙醇混合溶液冲洗3次,
每次用量10ml~15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
16、将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥,再将30ml已预热至50℃~60℃
的石油醚清洗试样冷却筒及塞子,拔起塞子使溶液流至过滤漏斗。待漏斗中无溶液后,再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次,每次用量35ml,然后立即进行吸滤,
至无液滴滴落。
17、将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已称质量的锥形瓶中,并用常温石油醚分三次
清洗吸滤瓶,每次用量5ml~10ml。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。
18、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,回收溶剂或使溶剂蒸发净尽。然后,将该锥形瓶置于温度为℃±5℃的烘箱中除去石油醚后,再放入真空干燥箱(℃±5℃,残压21Kpa~35Kpa)中1小时;将该锥形瓶
置干燥器中冷却1小时后称其质量,得到析出蜡的质量(mw),称准至0.1mg,
19、沥青试样的蜡含量按下式计算:
m1×mw
PP=————
mb×m2
式中:PP——蜡含量,;m1——馏分油总质量,g;
mb——沥青试样质量,g;m2——用于测定蜡的馏分油质量,g;
mw——析出蜡的质量。
20、整个试验完成后,关闭仪器电源开关,收拾好试验器具。
注意:当室温低于0℃时,请将浴缸内的水水放尽,防止结冰损坏器件!
警告:仪器出现故障时应立即切断电源,请专业技术人员检修并排除故障后
方可继续使用,防止发生意外!
六、仪器成套和技术文件
1、仪器成套
注:序号21至24的器件和材料用于沥青蜡含量试验器与真空泵、真空干燥箱的连接,见附2。
2、选配件
3、技术文件
⑴产品说明书1份
⑵温控仪说明书1份
⑶合格证1份
⑷产品保修卡1份
附1:关于烘干或更换干燥剂的方法
本仪器的双层观察窗左右两侧装有干燥剂,确保双层观察窗内部干燥而不积雾。在仪器使用一段时间后,干燥剂可能会受潮而影响观察窗内的干燥,导致双
层观察窗内积雾而影响观察。这时可以采取以下的方法处理干燥剂。
1、用螺丝刀拧下面框盖板的螺丝,取下面框盖板,见下图。
2、用螺丝刀拧下左右干燥剂室的密封盖板,见下图
3、取下左右两边的干燥剂室盖板,取出两干燥剂盒,见下图。
右干燥剂室密封盖板已取下
4、打开干燥剂盒盖板,取出干燥剂,放到烘箱内烘干(颜色转为蓝色),或
更换新干燥剂。
5、按上述过程的逆程序:放入干燥剂盒——盖上干燥剂室的密封盖板(需
确保密封)——盖上面框盖板,使仪器的干燥装置复原。